磁控濺射下WS2/MoS2/C復合薄膜的磨損性能研究
發布時間：2024-09-09
1、MoS2和WS固體潤滑劑的應用和改進
作為固體潤滑劑，MoS和WS（晶體結構如圖1）以其摩擦系數低和承載能力強等特點，被廣泛應用于制造軸承、陀螺、齒輪零部件等超高真空領域。但是，由于MoS2和WS2在大氣中容易氧化失效，使其在大氣中的應用受到了限制。研究表明，與金屬共濺射制備復合薄膜可顯著改善其在大氣條件下的摩擦磨損性能。Ag-WS2共濺射制備的非晶態復合薄膜，由于Ag彌散分布于WS2薄膜中，增強了薄膜的致密性，使薄膜在大氣中尤其在潮濕空氣中抗磨損性能有了很大提高。MoS2-Ti共濺射薄膜，提高了薄膜的硬度，對磨屑的產生起到了抑制作用，并且有利于轉移膜形成，提高了薄膜耐磨壽命。最近，尹桂林等制備了WSx（其中x=1.6）復合薄膜，使得復合薄膜結構更加致密，具有較好抗氧化性，同時使得基面層間間距增加，因而摩擦系數降低。T.Polcar等開展了MoS2/C和WS2/C復合薄膜的研究，WS2/C復合薄膜在100℃的溫度條件下最低摩擦系數達到0.02，擴展了其在高溫條件下的應用范圍。
為了提高MoS2和WS2固體潤滑薄膜在大氣條件下尤其是在潮濕大氣條件下的使用壽命，增強抗磨損能力，本文選用固體潤滑劑復合靶，采用磁控濺射法，通過乙炔氣體的反應濺射，制備出MoS2/WS2/C復合薄膜，在室溫潮濕大氣條件下研究復合薄膜的抗磨損性能，并對磨痕進行了研究。結果表明，通過反應濺射制備的復合薄膜具有非常優異的抗磨損性能，具備良好的環境適應性，從而拓展了其在各個工業領域中的應用。
2、實驗材料與試驗方法
2.1 樣品制備
復合薄膜以Φ50mm、純度99.99％的WS2（質量比3:2）復合靶材，采用射頻濺射制備。
將用于摩擦性能測試的Φ30mm不銹鋼基片和用于成分和結構分析的單晶硅片經丙酮和無水酒精超聲波清洗并烘干，裝入真空室內。真空室的本底真空控制在3X10-4Pa數量級。采用氬氣和乙炔氣體為工作氣體，通過調整濺射氣氛中的乙炔含量來制備不同含碳量的復合薄膜，濺射氣壓為0.3Pa，濺射功率為150W，薄膜厚度約1um左右。不同濺射氣氛下制備的不同碳含量的樣品見表1所示。作為比較，在相同條件下制備厚1um左右的純MoS2薄膜。為了提高基底與薄膜間的結合力，鍍膜前在基底上預沉積一層厚約50nm的金屬Ti過渡層。
2.2 試驗方法
采用X射線衍射儀（Cu靶）分析薄膜的相組成；在MFT-4000材料表面性能試驗儀上對WS2/MoS2/C復合薄膜的摩擦磨損性能進行評價，摩擦副為硬度60HRC的鋼球，直徑3mm。試驗條件為：試驗載荷為20N，摩擦方式為往復摩擦，摩擦長度10mm，摩擦頻率50Hz，試驗時間30min，干摩擦（無油潤滑）狀態，在室溫空氣（相對濕度為60％）下進行。使用真彩色高分辨率的共聚焦顯微鏡觀察WS2/MoS2/C復合薄膜磨損表面劃痕形貌。
3、結果與討論
3.1 薄膜的結構
薄膜的XRD圖譜如圖2所示，可以看到，在2、4以及純MoS2薄膜樣品的XRD圖譜中都有強烈的（100）衍射峰，未發現（002）晶面的衍射峰，表明薄膜中（100）晶面與薄膜表面平行，而（002）晶面與薄膜表面垂直，稱這類薄膜為第一類（TypeI）薄膜。而在樣品5的XRD圖譜中，出現（002）衍射峰，未發現衍射峰，說明復合薄膜的（002）晶面與薄膜表面平行，而（100）晶面與表面垂直，稱這類薄膜為第二類（TypeII）薄膜。一般認為，薄膜的（002）基面取向對于薄膜的摩擦磨損性能至關重要。第二類薄膜（002）的滑移面平行于表面，更有利于摩擦，因此第二類薄膜摩擦性能比第一類（TypeI）薄膜優良。同時，由于第一類（TypeI）薄膜呈柱狀結構，組織較疏松且（100）活性表面與環境接觸較多而容易氧化，第二類（TypeII）薄膜的結構較致密且主要是飽和（002）面與大氣接觸，因而具有較強的抗氧化性。值得注意的是，在各XRD圖譜中，并未發現C物質的特征峰，說明在復合薄膜中，C元素主要以非晶態形式存在。
3.2 薄膜的耐磨損性能
觀察摩擦測試以后的薄膜磨損表面磨痕形貌（如圖3）發現，在20N載荷下進行30min的往復摩擦測試后，純MoS2薄膜已經完全磨穿，薄膜已從基底完全脫落。WS2/MoS2復合薄膜也發現磨屑脫落現象，薄膜磨穿，但薄膜未完全脫落，仍有部分薄膜與基體相結合。而具有不同C含量的WS2/MoS2/C復合薄膜中，只有含C量較少的1號樣品出現少許磨屑脫落，其余樣品磨痕均保持完整無損，未發現磨屑脫落現象。尤其是含碳量為15.91％的5號樣品，從彩色的磨痕表面照片可以看出，其磨痕及磨痕邊緣部分形態保持一致，說明在經過30min的摩擦過后薄膜仍舊保持了完好的表面形態。可見WS2/MoS2/C復合薄膜在潮濕條件下的耐磨性能明顯優于純MoS2薄膜，這與復合薄膜的結構有關。WS2/MoS2/C復合薄膜屬第二類（TypeII）薄膜，其滑移面（002）晶面與薄膜表面平行，有利于摩擦，降低磨損，在摩擦過程中，主要是飽和面與大氣接觸，因而具有較強的抗氧化性。同時，以非晶態形式存在于薄膜中的C元素使得薄膜結構更加致密，抗磨損能力增強。
使用真彩色高分辨率的共聚焦顯微鏡的立體成像功能，對被磨穿的純MoS2薄膜磨痕情況進行立體分析，如圖4，由磨痕處測得該薄膜厚度1.214um。
4、結論
選用固體潤滑劑MoS2/WS2復合靶，采用磁控濺射法，通過在濺射氣氛中添加乙炔氣體可制備出性能優良的MoS2/WS2/C固體潤滑復合薄膜，尤其是含碳量為15.91％的5號樣品，在經過30min的摩擦過后薄膜仍舊保持了完好的表面形態。C元素的加入使得薄膜性質大為改善，在潮濕大氣中，MoS2/WS2/C復合薄膜具有優異的耐磨性能，從而大大拓展了其在各個工業領域中的應用。
作者：周磊、尹桂林、王玉東、余震、何丹農
作者：周磊、尹桂林、王玉東、余震、何丹農
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