氧化銦錫薄膜內應力和其附著性質之研究
發布時間：2021-05-12
一、摘要
氧化銦錫(ITO)薄膜因具有可見光穿透率高且電阻系數低，目前已廣泛應用于電子和光電工業上。本實驗以反應磁磁濺鍍法低溫濺鍍氧化銦錫薄膜于壓克力基材上，藉由氧流量和厚度的研究，嘗試得到一附著性佳、硬度高且在不影響其導電和光學性質下之最佳參數。
實驗發現薄膜之附著性質主要受到其微結構和薄膜內殘留應力所支配。由刮痕試驗中，發現鍍層破壞型態為一同形的半圓形裂痕軌跡（conformal cracking），為一張應力破壞模式產生。實驗中藉由氧氣流量增加，氧空位減少，避免晶格失序（disorder）或扭曲的現象，減少薄膜內殘留之張應力以及在高氧流量有較低之濺鍍速率可增加粒子轟擊（peening）效果，故有較佳之附著性質且隨著膜厚的增加，其附著性質亦隨之減少。
二、緣由與目的
氧化銦錫因具有可見光高穿透率、紅外線反射率大及紫外線吸收率強，內含有很高的自由載子濃度，導電性質良好，為一良好之光電薄膜目前氧化銦錫薄膜的制作和被應用在作為透明電極(尤以LCD最為廣泛采用)、抗反射層、光電子組件、熱反射鏡、除霜器、抗靜電膜及太陽能收集器等方面已備受研究。
薄膜內應力可能來自薄膜沈積過程產生之缺陷、微結構或薄膜和基材間彼此不盡相同的晶格參數而在界面所造成的應力等因素影響。本實驗以反應磁磁濺鍍法低溫濺鍍氧化銦錫薄膜于壓克力基材上，藉由控制氧氣流量和膜厚，探討其對附著性質之影響。
三、結果與討論
實驗中藉由X-ray繞射所得之平面間距（d-spacing）來分析鍍層內應力相對大小。在Lohmann的研究中提出，當鍍層內存在平面雙軸向壓應力時，由于體積守衡關系，其優選堆積面的平面間距會增加；反之，若鍍層內存在平面雙軸向張應力時，其優選堆積面的平面間距會減少。根據實驗室在氧化銦錫薄膜的研究中，發現氧化銦錫薄膜有（222）之從優取向。因此實驗中藉由（111）平面間距離的變化，探討鍍層內應力相對大小。
圖1為氧氣流量和鍍層（111）平面間距離d值變化情形。由圖中可看出薄膜平面間距離d值隨著氧流量的增加而增加且皆大于無應力時之理論值(因為氧化銦錫為一fcc立方晶系，d=2.920815A）顯示鍍層存在一壓應力狀態。在氧化銦錫薄膜成分分析研究中，當氧氣流量增加時，有較多氧原子會填入氧空位，當氧空位存在時，容易造成鄰近原子往內聚，形成一殘留張應力。因此隨著氧氣流量增加，氧空位的減少，使得薄膜內殘留壓應力增加。所以隨著氧氣流量的增加，鍍層內相對壓應力也隨之增加，故有較大之d值。
隨著氧氣流量的增加，鍍層內相對壓應力隨之增加，亦可從濺鍍速率來得知。根據Kaizo等人的研究顯示，濺鍍過程中濺鍍速率的改變，會影響鍍層之內應力；在較低之濺鍍速率，亦即增加濺鍍的時間，便可增加原子或離子對鍍層錘擊(peening)作用，會使得鍍層內殘留壓應力隨之增加。在本實驗中濺鍍速率和氧氣流量的變化如圖1所示。隨著氧氣流量增加，鍍層之濺鍍速率（depositionrate）隨之降低，因此增加原子或離子對鍍層錘擊的時間，有提升壓應力之效果。
實驗中以鉆石頭刮取鍍層表面，并輔以光學顯微鏡觀察鍍層破壞的模式。圖2是經刮痕試驗后，鍍層的破壞型態光學顯微鏡照片，由圖中可看出鍍層為一完全附著于基材之同形狀的半圓形裂痕軌跡（conformal cracking）。所以鍍層破壞為一張應力破壞，因此在彈性限內鍍層中若有殘存軸向壓應力，應有助于平衡相反之作用力所產生之張應力分量，如此便可增加臨界荷重，亦即增加附著性。
鍍層附著性質系利用刮痕(scratch)試驗去量測臨界荷重（Lc）。圖3是在不同氧氣流量下，鍍層和基材界面間附著性之情形。由圖中可看出隨著氧氣流量的增加，鍍層和基材間附著性隨之增加。根據相對應力大小得知ITO薄膜隨著氧氣流量增加，其相對壓應力隨之增加，依破壞模式而言，壓應力的增加有助于提升刮痕臨界荷重，增加附著性，故隨著氧氣流量的增加，鍍層和基材間附著性會隨之增加。因考慮增大氧氣流量會降低導電性質和避免濺鍍過程中產生電弧(arc)，使得電漿不穩定，故制程中不再增加氧氣流量。
圖4為偏壓Vb=-60V、氧流量為6sccm時，不同厚度下，鍍層和基材間附著性變化情形。由圖中得知隨著鍍層厚度的增加，其附著性隨之減少。Smith在薄膜軸向應力研究中指出在相同應力下，較厚之鍍層會比薄鍍層容易剝落破壞，如下列式子所示：
其中Fs、Ff各為基材和鍍層之剪力（shear force），σs、σf為基材和鍍層之應力，hs、hf為基材和鍍層之厚度。
由（1）式中可得知，剪力和厚度成正比關系。薄膜厚度越厚，受到之剪力越大，造成鍍層附著性降低。
四、結論
1、隨氧氣流量的增加，平行于薄膜表面之相對壓應力隨之增加，可能是氧空位的減少和粒子轟擊效果。
2、鍍層的破壞型態為一完全附著于基材之同形狀的半圓形裂痕軌跡，為一張應力破壞。
3、隨著氧氣流量的增加鍍層附著性增加，系因內應力的影響。而隨著厚度的增加，受到之剪力越大，造成鍍層附著性降低。
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